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標(biāo)題: 等溫量熱儀詳細(xì)的工作過(guò)程 [打印本頁(yè)]
作者: 陽(yáng)旭制造    時(shí)間: 3 天前
標(biāo)題: 等溫量熱儀詳細(xì)的工作過(guò)程
等溫量熱儀詳細(xì)的工作過(guò)程
1. 準(zhǔn)備階段
樣品與參比物準(zhǔn)備：
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求處理樣品（如固體研磨、液體定容、生物樣本恒溫預(yù)處理），確保樣品均勻性。
參比物需與樣品在物理性質(zhì)（如熱容、熱導(dǎo)）上盡可能接近（例如，樣品為水溶液時(shí)，參比物可用純水），且體積與樣品池匹配（避免因體積差異導(dǎo)致熱導(dǎo)誤差）。
儀器預(yù)熱與恒溫：
開(kāi)啟主機(jī)，設(shè)置目標(biāo)溫度（如 25℃、37℃，精度通常達(dá) ±0.001℃），啟動(dòng)恒溫系統(tǒng)（通過(guò)加熱 / 制冷模塊維持等溫塊溫度穩(wěn)定）。
預(yù)熱時(shí)間根據(jù)儀器型號(hào)而定（通常 30 分鐘至 2 小時(shí)），確保等溫塊、樣品池、參比池溫度達(dá)到平衡（溫差≤10??℃）。
安裝樣品與參比物：
用專(zhuān)用工具將樣品和參比物分別裝入樣品池和參比池（避免手指接觸池體，防止引入溫度干擾）。
若為密封體系（如測(cè)量揮發(fā)性樣品），需確保樣品池密封良好（使用配套密封蓋或密封圈）。
將兩池對(duì)稱(chēng)放入等溫塊的池槽中，蓋好隔熱蓋，減少環(huán)境熱干擾。
2. 等溫量熱儀測(cè)量階段
基線(xiàn)校準(zhǔn)：
正式測(cè)量前，先進(jìn)行基線(xiàn)掃描（無(wú)樣品時(shí)，監(jiān)測(cè)兩池的熱流差），確?；€(xiàn)平穩(wěn)（波動(dòng)≤±1μW）。若基線(xiàn)漂移過(guò)大，需檢查恒溫系統(tǒng)是否穩(wěn)定、池體是否清潔（如殘留雜質(zhì)可能導(dǎo)致熱導(dǎo)異常）。
啟動(dòng)測(cè)量程序：
通過(guò)儀器控制面板或配套軟件設(shè)置測(cè)量參數(shù)：
測(cè)量時(shí)長(zhǎng)（根據(jù)反應(yīng)快慢設(shè)定，如幾分鐘至幾天）；
數(shù)據(jù)采集頻率（如 1 次 / 秒至 1 次 / 分鐘，反應(yīng)劇烈時(shí)可提高頻率）；
（可選）觸發(fā)條件（如溫度達(dá)到某值后開(kāi)始測(cè)量，適用于分步反應(yīng)）。
熱量檢測(cè)與記錄：
當(dāng)樣品發(fā)生反應(yīng)（如化學(xué)反應(yīng)、結(jié)晶、吸附、生物代謝等）時(shí)：
若樣品放熱，樣品池溫度高于參比池，熱量通過(guò)熱導(dǎo)路徑（如金屬熱導(dǎo)桿）從樣品池流向參比池（或等溫塊）；
若樣品吸熱，樣品池溫度低于參比池，熱量從參比池（或等溫塊）流向樣品池。
熱流傳感器（如圍繞池體的熱電偶陣列）實(shí)時(shí)檢測(cè)兩池間的熱流差異，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)（電壓或電流），經(jīng)放大器放大后傳輸至數(shù)據(jù)采集模塊。
儀器軟件實(shí)時(shí)記錄熱功率（μW 或 mW）隨時(shí)間的變化，生成熱流曲線(xiàn)（熱譜圖）。
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